跳转至内容

The system is currently under maintenance, and the website's ordering function is temporarily unavailable. We sincerely regret any inconvenience this may cause. If you need any further assistance, please contact our Customer Contact Center at 400 620 3333.

Merck
CN
主页固相微萃取(SPME)坚固耐用且可重现的固相微萃取(SPME)采样

坚固耐用且可重现的固相微萃取(SPME)采样

使用镍钛合金内核
SPME萃取头进一步提升您的萃取头性能

使用Supelco®镍钛合金内核SPME萃取头进一步提升您的萃取头性能

现在,我们推出了同样可采用Carboxen®/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)或聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层的SS组件形式的镍钛合金(NIT)内核SPME萃取头。它们仍保留了CAR/PDMS和PDMS/DVB涂层的选择性,但性能更佳,有助于从熔融石英(FS)内核萃取头无缝过渡至NIT技术。NIT萃取头具有如下优点:

  • 重现性更高
  • 耐用性更高
  • 选择性不变,确保方法的一致性
  • 高惰性内核,确保分析物稳定性

更高的批次间和批次内重现性

镍钛合金SPME萃取头的生产工艺经过专门优化,可提升批次间和批次内的重现性。这其中的关键在于更严格的涂层规格显著减少了萃取头的差异性,尤其是萃取头直径/涂层厚度。

这些改进提高了色谱结果的精度。按照如下表1 图1所示详细方法,已将NIT CAR/PDMS和NIT PDMS/DVB萃取头与相同萃取头化学成分的FS熔融石英内核萃取头进行了比较。图2结果表明,与FS内核相比,NIT CAR/PDMS萃取头和NIT PDMS/DVB萃取头的批次内和批次间差异性都明显更低。

SPME条件
样品:乙酸异丁酯0.375 ug/mL、正丁醇275 ug/mL、邻二甲苯0.1825 ug/mL和甲苯0.175 ug/mL,溶于25%NaCl水中,pH 7;0.05 M磷酸盐缓冲液(用于PDMS-DVB萃取头为两倍浓度),装于10 mL旋盖小瓶中
萃取头:镍钛合金和熔融石英内核的CAR/PDMS和PDMS/DVB萃取头
自动进样器:可交换萃取头的具有MFX功能的Gerstel MPS 2
样品孵育:40°C,2分钟
萃取:顶空40°C,200 rpm搅拌10分钟
解吸:270°C,3分钟
平衡后:在萃取头平衡站中300°C,2分钟
GC条件
色谱柱:SUPELCOWAX® 10 30 mx 0.25 mm,0.5 µm(24284)
烘箱:以6°C/min从45°C(保持2分钟)升至65°C,再以10°C/min升至100°C,再以15°C/min升至150°C(保持0.5 min)
载气:氦气,1 mL/min恒定流量
进样端口:270°C,内径0.75 mm
进样体积:以1 mL/min的流速不分流进样0.5分钟,然后以50 mL/min流速排出
检测器:于300°C进行FID
表1.用于比较NIT和FS萃取头批次间和批次内重现性的分析测试方法
使用CAR/PDMS NIT萃取头通过该分析测试方法所获得的代表性色谱图

图 1.使用CAR/PDMS NIT萃取头通过该分析测试方法所获得的代表性色谱图

比较NIT和FS SPME萃取头的批次间和批次内重现性测试

图 2.比较NIT和FS SPME萃取头的批次间和批次内重现性测试

更高的SPME萃取头耐用性

NIT的耐用性要高于FS萃取头。在比较研究中,对NIT和FS萃取头进行了柔韧性测试,以确定其萃取头强度/机械稳定性。如图3所示,将每种涂层的三个FS内核萃取头和三个NIT内核萃取头组件从0°弯曲到180°。结果表明,无论涂层类型如何,NIT萃取头都可弯曲至180°,而不会破裂或永久性弯曲。

图4 显示了一个90°弯曲的NIT萃取头。在40°和50°之间弯曲时,无论涂层类型如何,FS萃取头组件都会在连接点发生折断。尽管机械稳定性有所提高,但仍建议尽量减少对涂层萃取头的机械应力。

用于耐用性测试的弯折点

图 3.用于耐用性测试的弯折点

90°弯曲的NIT萃取头

图 4.90°弯曲的NIT萃取头

保持了SPME涂层的选择性和内核惰性

为了促进萃取方法从FS萃取头到相同涂层NIT萃取头的无缝过渡,我们采用了2组指示化合物(烷基卤化物和小的短链胺)用于FS和NIT萃取头的比对分析,以确保其选择性和惰性的一致。为了确保分析结果的重现性,对比实验分别采用了四个批次的CAR/PDMS和PDMS/DVB涂层的萃取头。

通过使用表2中的方法对分析物响应速率进行比较,检验不同内核的CAR/PDMS和PDMS/DVB萃取头对卤代烷烃的选择性。图5结果表明,无论内核类型如何,CAR/PDMS和PDMS/DVB的化学组成对于卤代烷烃均保持了涂层选择性。对于所有涂层来说,使用具有NIT和FS内核的涂层对卤代烷烃进行萃取的响应之间的差异均小于3%。由于卤代烷烃会在高温下与暴露的活性位点发生相互作用而分解,因此我们对两种萃取头的惰性进行了研究,以确保在NIT萃取头上不会增加降解的发生。研究的卤代烷烃转化为相应烯烃的百分数显示于图6中。对于所有易于降解的分析物,两种涂层类型的NIT萃取头均具有相同或更好的样品保存性。与预期相同,研究还发现降解百分比与温度相关。

随后,我们使用一系列短链胺,对极性更高化合物的萃取头惰性和选择性进行了比较。由于短链胺与金属的反应性,并在高温下会加剧氧化降解,因此短链胺也往往成为一类棘手的分析物。将每种胺的分析物响应除以内标正丙醇(在这些条件下稳定),以检查胺的分解或不可逆吸附。如果发生降解,则在较活跃的内核上该比率将会较低。图7中所示的色谱图和比率表明,对于一系列胺FS和NIT萃取头都保持了选择性和内核惰性。在5%RSD范围内这些值在统计上是相同的。

SPME条件
样品:150 ug/mL卤代烷烃、25%NaCl,溶于4 mL水中(pH 7),装于10 mL小瓶中
预孵育:在40°C下搅拌2分钟
萃取:顶空40°C,使用MPS II,250 rpm搅拌10分钟
萃取头:镍钛合金和熔融石英内核的CAR/PDMS和PDMS/DVB萃取头
解吸:CAR/PDMS:280°C,3分钟;PDMS/DVB:230°C,3分钟
烘烤后:250°C,2分钟
GC-MS条件
烘箱程序:40°C保持2分钟,以8°C /min升高至70°C,再升至150°C,保持3分钟
色谱柱:VOCOL® 30 m x 0.25 mm内径,1.5 µm df(24205-U)
注射器:CAR/PDMS为280°C,PDMS/DVB为230°C,30 mL/min,0.75 min后不分流打开
解吸:在设定的进样温度下3分钟
载气:氦气,1 mL/min恒定流量
检测器:MSD-m/z 40-300全扫描
表2.NIT和FS萃取头上卤代烷烃气相色谱分析的分析方法
内核类型和涂层对卤代烷烃分析物的响应

图 5.内核类型和涂层对卤代烷烃分析物的响应

卤代烷烃降解的内核惰性研究

图 6.卤代烷烃降解的内核惰性研究

卤代烷烃降解pdms dvb nit fs萃取头
色谱柱:SPB®-1 Sulfur(碱性去活),30 m x 0.32 mm x 4.0 µm(24158)
样品:1 ug/mL水溶液,含25%NaCl、0.05 M磷酸盐缓冲液(pH 11)
萃取:浸泡10分钟
萃取头:PDMS/DVB熔融石英和NIT内核萃取头
解吸:250 °C,3 min
烘箱:以8°C/min,从45°C(1.5 min)升至80°C,再以20°C/min升至200°C
注射器:250°C,初始不分流封闭0.75 min
检测器:于300°C进行FID
NIT和FS萃取头上胺与正丙醇的内核惰性和分析物响应比较

图 7.NIT和FS萃取头上胺与正丙醇的内核惰性和分析物响应比较

镍钛合金内核SPME萃取头的优点

结果表明,镍钛合金内核SPME萃取头的批次间和批次内重现性均得到了提高。涂层的一致性经过了优化,并提高了分析结果的可重现性。NIT内核极大地提高了萃取头的耐用性,使其可应对180°的形变。通过这些改进,可以保持CAR/PDMS或PDMS/DVB SPME FS萃取头的选择性和惰性,从而轻松地从基于FS内核类型的方法过渡到新的NIT内核类型上。

采样方式和针头尺寸
萃取头涂层和
厚度
萃取头内核/
组件类型
中心描述手动把手/
(带弹簧)
自动进样器
 23,Ga*24,Ga*23,Ga*24,Ga*
Carboxen®/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)
75 µm CAR/PDMSNIT/SS黑色金属57901-U57904-U57907-U57908-U
聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)
65 µm PDMS/DVBNIT/SS蓝色金属57916-U57921-U57923-U57931-U
登录以继续。

如要继续阅读,请登录或创建帐户。

暂无帐户?