OTM-45前半萃取后玻璃纤维滤膜中PFAS可提取物的分析

• OTM-45方法监测空气中的PFAS物质
• 前半萃取时的Millipore^®玻璃纤维滤膜测试方法
• 前半萃取后的PFAS可提取物分析
• 推荐滤膜
• 推荐过滤装置

OTM-45方法监测空气中的PFAS物质

美国环保署在2021年宣布PFAS规划，包括重点开发PFAS物质的空气监测方法（室内、环境和工业空气监测）。2021年发布的第一个方法草案是监测固定污染源（如烟道气）排气中的PFAS物质的OTM-45方法，它由EPA 5方法、SW-846 0010方法修改而来，并会随着数据累积进行修订。该方法包括7份烟道气组分的样品采集系统，其中的颗粒组分用玻璃纤维颗粒过滤器采集。采集后萃取组分并进行LC-MS/MS分析。对于所有PFAS方法而言，保证所有耗材和样品制备装置（包括过滤器）不受目标PFAS污染这一点十分关键。为此，实验室通常会用碱性甲醇和二氯甲烷充分地清洗颗粒过滤组件后才用于样品采集和萃取。萃取组分后，还会用针式过滤器去除颗粒物后再进行LC-MS/MS。推荐使用的针式过滤器请浏览我们的PFAS检测方法和样品过滤指南。

我们研究了Millipore^® AP-40无粘合剂玻璃纤维滤膜作为OTM-45颗粒采样组件的适用性。得到的数据表明，Millipore^® AP-40无粘合剂玻纤膜适合在OTM-45法检测固定污染源排气中的PFAS物质中用作采样系统的颗粒过滤组件。

前半萃取时的Millipore^®玻璃纤维滤膜测试方法

使用2批新的AP-40滤膜进行测试。PFAS分析对洁净度要求很高，即使微量的污染物也会严重影响结果。因此在方法中加入冲洗或清洁步骤，具体通常依照实验室专门的SOP。清洁程序在OTM-45采样和前半萃取之前进行，即先将滤膜在5% (v/v) NH₄OH的甲醇溶液中浸泡30分钟，接着在二氯甲烷中浸泡30分钟（图1）。该方法省略了现场采样步骤，以便专注研究滤膜洁净度。对于前半萃取法，先将C13标记内标与清洁后的滤膜加一起。接着将滤膜浸泡在甲醇中，在摇床上萃取18小时。萃取液进行浓缩和蒸发，即加热块浓缩和向下吹处理。接着按LC-MS/MS法用内标分析样品（图2）。

前半萃取后的PFAS可提取物分析

测试的49种PFAS分析物，浓度均未超过1.00 ng/sample tested的报告限(RL)（表1）。此外，竞品玻璃纤维滤膜的测试结果也是如此。由于OTM-45方法针对的是极性等性质广泛的各种化合物，该方法建议的QC范围也宽达25-150%。因此，按照该方法定量分析物质时会有一定程度的不确定性，特别是氟调聚磺酸、氟调聚羧酸和氟调聚不饱和羧酸类物质。预计以后会有分开的非极性和极性PFAS分析方法解决这类问题。

最终结果表明，Millipore^® AP-40无粘合剂玻璃纤维滤膜是可靠用具，适合在OTM-45方法的PFAS分析中用于过滤样品。

表1没有给出的其他测试化合物：

• 全氟辛基磺酰胺类：PFOSA/FOSA、N-EtFOSA、N-MeFOSAA（结果：ND，所有样品）
• 全氟辛烷磺酰氨基乙酸类：N-EtFOSAA、N-MeFOSAA（结果：ND，所有样品）
• 全氟辛烷磺酰氨基乙醇类：N-MeFOSE、N-EtFOSE（结果：ND，所有样品）
• 氟调聚磺酸类：4:2 FTS、6:2 FTS、8:2 FTS、10:2 FTS（结果：ND，所有样品）
• 全氟和多氟醚羧酸类、全氟和多氟醚磺酸类、氟调聚羧酸类和新一代PFAS分析物：ADONA、GenX、9Cl-PF3ONS、11Cl-PF3OUdS、6:2 FTUCA、7:3 FTCA、10:2 FTCA、8:2 FTCA、PFEESA、8:2 FTUCA、PFMPA、PFMBA、5:3 FTCA、6:2 FTCA、3:3 FTCA、PFECHS、NFDHA（结果：ND，所有样品）