RAFT聚合反应操作步骤

什么RAFT？

RAFT（可逆加成-断裂链转移）是一种活性自由基聚合反应，在有适合的连转移（RAFT）试剂存在下发生的非传统的取代单体自由基聚合反应。使用合适RAFT试剂和聚合反应条件能够实现低PDI和高功能的聚合物合成。  

试剂

注意事项和免责声明

这些产品只供研究和研发使用，不可用于药物，家庭使用或其他用途。请参阅产品化学品安全技术说明书，获取危害和安全操作方法相关信息。

储存方法/稳定性

723274 - 20 °C储存，保持密闭。该产品光敏感。

722995和723037 - 2–8 °C储存，保持密闭。

722987、723002、723010和723029 - 2–8°C储存，保持密闭。该产品光敏感。

操作流程

由CSIRO研究者提供的RAFT聚合反应操作步骤。

甲基丙烯酸甲酯聚合反应

使用甲基丙烯酸甲酯（MMA，货号M55909）作为单体，AIBN（货号 441090）作为引发剂和RAFT试剂（货号722987或723274）。

1. 准备甲基丙烯酸甲酯 (15 mL, 0.14 mol)原液和AIBN (20.1 mg, 0.122 mmol) ，溶解在5 mL苯中。
2. 将2mL原液样本分装到含有货号722987 (12.3 mg, 0.056 mmol)或723274 (22.5 mg, 0.056 mmol)的安瓿瓶。注意：其他适合处理空气敏感反应的玻璃器具，比如舒伦克反应管（货号Z515981）可以作为密封安瓿瓶的替代品。
3. 通过反复三次冷冻-抽真空-融化(0.05 mmHg)，去除安瓿瓶中气体，真空密封。
4. 将密封的安瓿瓶放入加热油浴(60°C)，15小时，聚合。

CSIRO研究人员在甲基丙烯酸甲酯聚合反应中测试了部分Aldrich RAFT试剂并分析得到的聚合物，数据见表1。

乙酸乙烯酯聚合反应

使用乙酸乙烯酯（货号V1503）作为单体，AIBN（货号441090）作为引发剂和RAFT试剂（货号723002）。

1. 在安瓿瓶中准备乙酸乙烯酯(2.0 ml, 23.23 mmol)、AIBN (2.0 mg, 0.012 mmol)和货号723002 (26.64 mg, 0.12 mmol)溶液。注意：其他适合处理空气敏感反应的玻璃器具，比如舒伦克反应管（货号Z515981）可以作为密封安瓿瓶的替代品。
2. 通过反复三次冷冻-抽真空-融化(0.05 mmHg)，去除安瓿瓶中气体，真空密封。
3. 将密封的安瓿瓶放入加热油浴(60°C)，16小时，聚合。

CSIRO研究人员在乙酸乙烯酯聚合反应中测试了部分Aldrich RAFT试剂并分析得到的聚合物，数据见表2。

专利WO98/01478和WO99/311444