用于离子色谱法食品和饮料分析的超纯水
随着食品供应链的全球化，食品安全与质量已成为消费者和监管机构共同关注的焦点。例如，糖类和有机酸会影响许多产品的感官特性。必须在原料阶段、整个生产过程乃至最终的质量控制和营养标签环节，对这些成分进行鉴定和分析。此外，分析食品的糖类组成并识别添加剂，是评估食品真实性及检测掺假行为的有效手段。
离子色谱法在食品和饮料检测中的优势
食品和饮料检测面临的主要挑战之一是检测复杂基质中的微量分析物。离子色谱法（IC）作为一种多功能且灵敏的分析方法，能够同时分析多种化合物，因此在食品和饮料质量保证/质量控制（QA/QC）实验室中的应用日益广泛。IC 通过在单次运行中定量分析多种成分，简化了检测流程。 该技术还能通过自动化在线样品制备提高实验室效率。通过最大限度地减少透析、过滤和稀释等过程的人工干预，IC分析简化了工作流程并降低了出错的可能性。因此，离子色谱作为一种强大且可靠的方法，在食品和饮料质量控制中脱颖而出，成为行业专业人士不可或缺的工具。
水在离子色谱（IC）中的作用
水是离子色谱工作流程中的关键试剂，因为在样品、标准品、空白样品和洗脱液的制备等许多步骤中都需要使用水。为了确保离子色谱分析的准确性和可靠性，所用水质必须达到最高标准，且不含待测物。水中存在的任何污染物都可能影响结果，因此应予以避免。
超纯水在食品和饮料离子色谱分析中的适用性
本研究旨在探讨由Milli-Q® IQ 7000超纯水净化系统制备的超纯水，是否适用于食品和饮料检测实验室中常见的糖类及小分子有机酸的离子色谱（IC）分析。
超纯水中糖类的定量分析
糖类对人类营养至关重要，必须进行分析以满足营养标签要求并监控产品质量。许多产品（尤其是宣称无乳糖的产品）都会对乳糖含量进行严格监控。此外，糖类还是啤酒或咖啡等饮料风味的良好指标。
脉冲安培检测法结合高效阴离子交换色谱法（HPAE-PAD）是一种应用日益广泛离子色谱法，可在无需衍生化的情况下，直接且灵敏地定量测定低纳摩尔浓度的多种碳水化合物。1,2
要获得可靠、一致且准确的结果，必须使用不含目标分析物的水。采用 HPAE-PAD 方法，对由 Milli-Q® IQ 7000 系统制备的新鲜超纯水进行了常见单糖（果糖、葡萄糖）和双糖（蔗糖、麦芽糖、乳糖）的检测。 表1显示，该超纯水中每种糖的含量均低于该方法的定量限（1 mg/L）。因此，该水适用于糖类分析中的样品制备、洗脱液制备以及标准品制备。
超纯水中微量有机酸的定量分析
低分子有机酸会影响食品和饮料的口感与香气。这些酸可能天然存在，也可能被添加以增强产品的酸味、调节酸度、稳定pH值或作为防腐剂。在葡萄酒、啤酒和果汁中，酒石酸、柠檬酸和苹果酸受到严格监控。它们具有感官特性，是衡量质量的良好指标。 另一方面，乙酸盐和乳酸盐常被用作微生物变质的指示物，例如在果汁中。在软饮料中，则会监测柠檬酸盐和苹果酸盐，因为它们起着酸味剂或增味剂的作用。
我们采用抑制电导检测的离子色谱法（IC），对Milli-Q® IQ 7000水处理系统产出的新鲜超纯水进行了上述有机酸的检测。表2显示，经独立实验室测定，该超纯水中柠檬酸、苹果酸、酒石酸或乳酸的离子浓度均未达到可测定水平。经预浓缩处理后，醋酸和甲酸的含量由本实验室自行测定。 结果表明，其离子浓度同样低于该方法的定量限（LOQ）。因此，Milli-Q® IQ 7000系统产出的超纯水适用于通过离子色谱法进行食品和饮料的样品制备及有机酸分析。
实验部分：仪器与方法
测试样品
由Milli-Q® IQ 7000水净化系统制备的超纯水 （电阻率：25 °C 时为 18.2 MΩ.cm，TOC < 5 ppb），该系统配备 0.22 µm 终级过滤器（Millipak®），并由与 Milli-Q® IX 纯水系统类似的 Elix® 电去离子 (EDI) 预处理系统供料。
糖类分析
- 葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖由一家独立的、经 COFRAC 认证的实验室进行分析。
- 仪器：Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
- 分析柱：CarboPac™ PA1，4 x 250 mm
- 洗脱液：NaOH梯度（A：50 mM NaOH 和 B：100 mM NaOH，均使用来自 Milli-Q® 超纯水系统的水制备）
- 检测方法：脉冲安培法
小分子有机酸的分析
1. 柠檬酸、苹果酸、酒石酸和乳酸由一家独立的经认证（COFRAC）实验室进行分析。
- 仪器：赛默飞世尔科技 Dionex™ ICS-5000+
- 分析柱：IonPac™ AS 11-HC
- 洗脱液：1 至 60 mM NaOH 梯度（NaOH 溶液使用 Milli-Q® 超纯水系统中的水配制）
- 检测方法：抑制电导法
2. 乙酸和甲酸（经预浓缩处理后）在我们的研发实验室中进行了分析。
- 仪器：赛默飞世尔科技 Dionex™ ICS-3000
- 色谱柱：阴离子浓缩柱：IonPac™ UTAC-ULP1 5 x 23 mm；保护柱：IonPac™ AG19 2 x 50 mm；分析柱：IonPac™ AS19 2 x 250 mm
- 样品体积：100 mL
- 标准品：TraceCERT® 标准品
- 洗脱液：KOH梯度：0至20分钟内KOH浓度从1 mM升至35 mM；20至25分钟维持35 mM；25至25.1分钟内从35 mM降至1 mM；25.1至30分钟维持1 mM。 洗脱液源：EG40，配有 KOH 滤芯，超纯水由 ICW-3000™ 水净化系统直接供给；流速：0.25 mL/min
- 检测：抑制电导法；洗脱液抑制器：ASRS® Ultra II 2 mm
在食品和饮料离子色谱分析中使用 Milli-Q® 超纯水的优势
Milli-Q® IQ 7000 系统可生产适用于离子色谱分析的超纯水。
在分析食品或饮料时，应从标准品和样品制备到分析的全过程使用高品质试剂，因为污染物的存在可能会影响结果。本研究表明，由Milli-Q® IQ 7000实验室纯水系统分装的超纯水几乎不含常见分析中的糖类和有机酸，因此非常适合用于食品和饮料样品的离子色谱（IC）分析。
超纯水还不含其他可能影响分析仪器性能的污染物，例如无机离子、细菌和颗粒物。仪器制造商观察到，与其他分析技术相比，HPAE-PAD色谱技术对某些水污染物更为敏感。³ 例如，如果使用受细菌污染的水配制洗脱液，高背景信号可能会降低目标分析物的峰面积。 此外，若使用此类水制备该方法的样品，可能会出现额外峰。因此，从 Milli-Q® 超纯水系统中取用超纯水时，强烈建议使用 Millipak® 0.22 μm 终级过滤器，以去除这些关键污染物。
本研究表明，由Milli-Q® IQ 7000水净化系统新鲜制备的超纯水适用于糖类和小分子有机酸的离子色谱（IC）分析。 Milli-Q® IQ 7000超纯水净化系统可由Milli-Q® IX纯水系统供料。此外，也可使用Milli-Q® IQ 7003/05/10/15一体化纯水和超纯水系统，该系统以自来水为进水源，同样能制备适用于离子色谱分析的超纯水。
超纯水净化系统与膜过滤器
离子色谱标准品
参考文献
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