受监管的食品和饮料实验室中用于金属分析的超纯水

多元素分析，包括ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）和ICP-OES（电感耦合等离子体光学发射光谱法），是用于监测环境污染和控制食品质量以评估健康风险的最常用分析方法之一。目前已开发出专门的方法，可在单次分析中可靠地分离和检测食品及水样中的受监管（及非受监管）元素。

食品和水样本的元素分析

食品安全中重金属污染的风险

由于农业、工业及其他人类活动的影响，环境中的元素浓度持续上升。研究表明，某些金属（如砷、镉、汞和铅）具有毒性（包括神经系统、心血管系统、皮肤、肝脏、肾脏、免疫系统及生殖系统毒性），而另一些金属则具有营养价值（铜、钴、铁、钾、 锰、锌）则具有营养价值。^1,2 有毒金属带来的健康风险取决于其浓度及暴露时间长短。全球多地正面临饮用水³和食品污染⁴的问题。因此，相关法规正在不断完善，以确保对这些有毒化学物质进行有效且标准化的测定。

安全饮用水和食品的法规合规性

为保护人类健康和环境，已制定了食品和饮用水中元素污染物的最高限值。多元素分析有助于确保符合地方、国家和国际准则。水质标准由世界卫生组织（WHO）⁵制定，相关法规由各国实施。

在欧洲和美国，欧盟《饮用水指令》⁶ 和美国《安全饮用水法》（环境保护署）⁷ 分别制定了标准，以确保自来水质量，并规定了监测污染物含量的方法。

在食品方面，欧盟委员会第1881/2006号条例^8,9曾用于设定镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）和无机锡（Sn）的容许限值。美国食品药品监督管理局（FDA）为行业提供了关于砷（As）和铅（Pb）的指导方针¹⁰，并于2021年启动了“接近零”（Closer to Zero）计划，旨在针对更广泛的金属种类。 该计划的目标是尽可能降低通过饮食摄入的污染物，同时确保人们能够获得营养丰富的食物，特别是对于婴幼儿而言。

纯水在实验室检测中的重要性

为满足客户需求，检测实验室必须使用高纯度水，以确保在测定这些关键元素时获得精确度和准确度。在电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）或电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析的每个步骤中都会使用水，包括：

• 作为空白试剂
• 用于样品和标准品的制备
• 用于仪器和样品容器的清洗

实验室必须确信其纯化水的高质量和一致性，因为水中的污染物会阻碍仪器发挥最佳性能，引发干扰，并影响结果的可靠性。

研究：利用Milli-Q^®超纯水对食品和瓶装饮用水进行质量控制

我们评估了Milli-Q^® IQ 7000水净化系统所产超纯水在各类食品及瓶装饮用水样品多元素分析中的应用。我们选取了常被怀疑受有毒金属污染的食品样品（金枪鱼、大米、苹果酱、红肉和牡蛎）。瓶装饮用水样品的选取基于水质分析受法规约束这一事实。质量控制工作依据欧盟法规进行。^8,9

分析方法与材料

受监管的金属污染物：铬、镉、汞、铅、锡及其他

为评估食品是否符合欧盟对有毒元素（Cd、Cr、Hg、Pb、Sn）的要求，我们采用经验证的方法分析了食品和环境检测实验室常检测的食品样本。尽管欧洲层面未对其他重金属设定法定限值，但法国监管机构针对某些金属（Al、Co、Cr、Ni、Se、Zn）设定了通报限值，以控制食品安全与质量（如产品污染、真实性及可追溯性）。

ICP-MS元素分析与仪器参数

分析工作由法国旺代省一家经认证的环境与食品饮料检测实验室完成。¹¹ 该实验室采用ICP-MS对食品和瓶装饮用水样品进行了多元素分析。每个样品均进行三次测定，结果以平均值、标准偏差和相对标准偏差表示。

• 食品样品的分析依据法国政府倡议制定的食品安全分析方法 ANSES/LSAliments-LSA-0084¹², 或采用内部 ICP-MS 方法（其中 Al、Cr、Co、Cu、Ni、Se、Sn、Zn 的分析基于 ANSES/LSAliments-LSA-0084 方法）。
• 瓶装饮用水样品采用两种不同方法进行分析。方法1基于关于人类饮用水质量的2020/2184⁶号指令。检测限（LOD，即使用分析方法可可靠检测到的最低浓度）根据NF EN 17294-1-2004标准进行评估和计算。¹³ 定量限（LOQ，即分析方法能够准确测定的元素最低浓度）根据2017年10月19日^法令14的规定设定，并依据NF T 90-210标准在该基质中进行了验证。 方法 2 源自 NF EN 17294-1-2016 标准^¹⁵，由实验室开发，用于分析水样中的低浓度元素。

ICP-MS仪器参数（表1）的选定旨在实现高灵敏度、高可靠性、高准确度和高精密度。

化学试剂与水源

样品和校准溶液的制备均采用由Milli-Q^® IQ 7000水净化系统提供的超纯水[18.2 MΩ·cm，总有机碳(TOC) < 5 µg/L]，具体操作参照上述法规标准。 该水处理系统在取水口处配备了 Millipak^® 过滤器，其中含有 0.22 µm 膜滤芯，以确保去除颗粒物和细菌。超纯硝酸通过蒸馏制得。标准溶液购自 Tech Lab。

校准溶液

校准溶液通过使用新鲜分装的 Milli-Q^® 超纯水和超纯硝酸，从母液中稀释配制而成。这些校准溶液用于绘制校准曲线并评估该方法研究范围内的线性关系。

获得了线性校准曲线

各元素的校准范围和定量限（LOQ）是根据欧盟监管机构规定的各元素最高限值确定的。^6,8 每种元素均使用了至少五种标准浓度。图1展示了在食品和饮用水样品分析中，铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）和铬（Cr）的校准曲线示例。

在食品分析中，各被测元素的标准曲线的线性系数均接近1。检测限（LOD）值范围为0.0002至0.004 mg/kg，定量限（LOQ）值范围为0.005至0.25 mg/kg。

在水样分析中，各标准曲线的线性系数均接近1。检测限（LOD）值范围为0.004 µg/L至32 µg/L，定量限（LOQ）值范围为0.01 µg/L至1000 µg/L。

质量稳定的高纯度水有助于获得线性校准曲线。使用高品质水配制校准标准液并稀释样品，可确保仅分析标准溶液中刻意添加的元素，从而防止元素污染导致结果不准确及校准过程中的误差。总体而言，线性校准曲线有助于研究人员获得更准确、更可靠的结果，并具有更高的灵敏度（更低的检测限）。

食品样品的元素分析

表2列出了所测食品样品的定量元素分析结果及各元素的检测限（LOD）。所有样品均符合法国法规的规定。 研究发现，不同品牌食品中的砷和汞含量差异显著，且有机食品中的含量往往高于常规食品，这可能与种植环境有关。需要特别指出的是，本研究无法对食品质量做出广泛概括（因样本代表性有限、随机抽样范围有限等原因）；其目的在于强调水在元素分析过程中的关键作用。

为了对目标元素进行全面分析，必须最大限度地降低用于分析的水中的污染物含量。我们的研究结果表明，分析过程中使用的超纯水有助于我们实现较低的检测限（LOD）并获得可靠的结果。

瓶装饮用水的元素分析

同样，根据欧盟法规⁶，对两个不同品牌的瓶装水样品进行了受监管和非受监管元素的定量分析（表3）。所有受关注元素（如Pb）的浓度均低于世界卫生组织的建议值。

通过采用更灵敏的方法（即“方法2”，见表3最后一列），我们进一步证实，Milli-Q^®超纯水中的元素含量与已建立的“方法1”所计算的检测限（LOD）相当，甚至低于该限值。这些结果证实了Milli-Q^®超纯水适用于进行高灵敏度分析。

结论：超纯水在ICP-MS和ICP-OES分析质量保证中的作用

在进行ICP-MS或ICP-OES等多元素分析时，使用不含待测元素的超纯水至关重要。Milli-Q^®超纯水必须不含金属及其他杂质，因为这些杂质会影响空白值、标准品和样品制备，影响仪器清洗，并在分析过程中引起干扰。

本研究证实了Milli-Q^®超纯水适用于食品和饮用水的元素分析，这对保障消费者健康和产品质量至关重要。Milli-Q^®超纯水系统有助于在标准化环境中运行的检测实验室开展日常工作，确保水质稳定，从而获得可靠、可再现且可重复的分析结果。此外，该水净化系统还能保障数据可追溯性，这对接受审核的实验室而言至关重要。

我们提供一系列定制化的水净化解决方案，旨在满足环境及食品饮料检测实验室科研人员的需求。