放大指南:光催化反应
重要说明:
为最大限度提高放大成功率,强烈建议使用手套箱,但下文也提供了改良版的台式技巧。
反应放大的一般准则
- 烘干所有玻璃器皿和搅拌棒
- 预热油浴避免温度飙升
- 使用干燥、高纯度的试剂(及底物)
- 使用未开封的Sure/Seal™无水溶剂(或新脱气的无水溶剂)
- 将反应保持在氮气环境下
- 使用前用氮气吹扫针头/注射器
光反应器
SynLED平行光反应器 (Z742680)和Penn PhD M2光反应器(Z744035) 均可用于光催化反应放大。SynLED平行光反应器具有蓝色LED (465 nm)底射式4x4反应块,有助于反应优化和文库合成(大约体积:2-4 mL)。为进一步放大(最多40 mL反应瓶),Penn PhD M2光反应器为用户提供了波长、温度和光强控制功能。
SynLED平行光反应器 (Z742680)
Penn PhD M2光反应器 (Z744031)
示例实验
在台式天平上称重所有固体(底物、催化剂、试剂)并加入烘干的反应瓶1,2(配备烘干搅拌棒)。封盖反应物,然后通过氮气进气歧管针用氮气(3x)吹扫填充。随后通过注射器加入无水溶剂(已采用SureSeal™密封,用氮气进气歧管针刺穿)。加入所有成分后,移除氮气管并在适当的光照射下搅拌反应。
1更详细的指导和疑难解答技巧,请参阅:Photoredox Catalysis: Desk Reference and User Guide
2用微波保鲜膜密封反应瓶也非常有用。根据设计原理,密封膜刺穿后无需更换。
登录以继续。
如要继续阅读,请登录或创建帐户。
暂无帐户?