大麻和工业大麻制品的大麻素分析和效价检测
过去十年,大麻娱乐和医疗用途美国和其他许多国家实现合法化。这种植物(寻常大麻(Cannabis sativa)、印度大麻(Cannabis indica)和莠草大麻(Cannabis ruderalis))含有100多种大麻素,但其中仅有几种经过鉴定。∆-9-四氢大麻酚(THC)是主要的精神活性成分,大麻二酚(CBD)是主要的非精神活性成分。汉麻于2018年在美国合法化,但对汉麻来源的CBD制品的四氢大麻酚总含量有额外限制规定。各国和各州的法规要求不尽相同,但都对效价测试和大麻素分析进行了不同程度的强制规定。
可靠、准确地分析和定量大麻/汉麻植物材料、萃取物和产品中的主要和微量大麻素,可确保制剂的透明度、统一性和质量。
使用Ascentis® Express C18色谱柱对各种基质中的大麻素进行高通量分析
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大麻素类型
大麻素是一组 C21 萜酚类化合物,主要存在于印度大麻、寻常大麻和莠草大麻中。这类化合物可与体内的大麻素受体相互作用,产生精神活性和非精神活性效应。大麻素可分为11个亚类:大麻萜酚(CBG型)、(-)-Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC型)、大麻二酚(CBD型)、大麻环萜酚(CBC型)、大麻酚(CBN型)、(-)-Δ8-四氢大麻酚(Δ8-THC型)、大麻环酚(CBL型)、大麻二酚(CBND型)、大麻素(CBE型)、大麻二吡喃环烷(CBT型)等。为优化四氢大麻酚或CBD生产,现已开发出多种大麻植物栽培品种。大多数其他大麻素的药理作用未经过充分研究,但逐渐受到的关注。
大麻素分析工作流程
大麻制品含有大量的以各种形式(如鲜花和浓缩物、食品以及含不同浓度大麻素的化妆品)存在的大麻素和萜烯,是一种复杂分析物。常见的大麻素分析工作流程包括:
- 通过QuEChERS(快速、简便、廉价、有效、稳定且安全)或SPE(固相萃取)等萃取方法进行样品制备
- 使用高质量的参考标准品进行校准
- 通过LC或GC方法进行色谱分离和分析
大麻样品制备
大麻样品种类繁多,有干花、大麻提取物、化妆品和各种食品。大麻植物本身就是复杂的基质,含有许多萜烯、大麻素、脂类、氯丙烯和其他成分。溶剂型萃取(QuEChERS)和SPE是大麻制品样品制备常用的萃取和纯化方法。
标准品和校准
精确定量大麻素需要使用精确的校准器。纯大麻素标准品通常为粘稠的树脂状,对空气敏感且难以处理。因此,它们通常以单独溶液或混合物形式提供。大麻素标准品通常以单独溶液或混合物形式提供。根据ISO17034标准生产的认证标准物质(CRM)兼具准确性、测量不确定度和可追溯性,被许多国家的监管机构和ISO17025认证检测实验室的必备。系统适用性标准品可确保紧密洗脱大麻素的方法可控性和分离度。由于法规允许的总THC(THC和THCA)含量受限,这对于大麻制品分析尤其重要。
大麻素HPLC分析
HPLC与UV或质谱检测联用,是主流商业大麻和汉麻效价分析技术。表面多孔/Fused Core® C18 和C8色谱柱可实现快速的高分辨率分离。高成本效益的方法涉及甲醇有机流动相。对于高通量大麻素分析,UV检测兼具高成本效益和实用的优点。质谱检测根据质荷比(m/z)区分大麻素,分析、定性和定量具备特异性和选择性。质谱方法需要加入同位素标记的内标进行定量分析。
大麻素GC分析
还可将气相色谱(GC)与火焰电离检测器(FID)或质谱仪(MS)联用,进行大麻检测。这一方法在低极性固定相(如5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相)上的运行时间为20分钟。GC的高温条件会导致酸性大麻素(THCA和CBDA)脱羧。此方法报告的某一分析物大麻素含量是其酸性和中性物质的总和。分别GC分析酸性和中性大麻素时,需要进行脱羧处理。
大麻素类型
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大麻素分析工作流程
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- 通过QuEChERS(快速、简便、廉价、有效、稳定且安全)或SPE(固相萃取)等萃取方法进行样品制备
- 使用高质量的参考标准品进行校准
- 通过LC或GC方法进行色谱分离和分析
大麻样品制备
大麻样品种类繁多,有干花、大麻提取物、化妆品和各种食品。大麻植物本身就是复杂的基质,含有许多萜烯、大麻素、脂类、氯丙烯和其他成分。溶剂型萃取(QuEChERS)和SPE是大麻制品样品制备常用的萃取和纯化方法。
标准品和校准
精确定量大麻素需要使用精确的校准器。纯大麻素标准品通常为粘稠的树脂状,对空气敏感且难以处理。因此,它们通常以单独溶液或混合物形式提供。大麻素标准品通常以单独溶液或混合物形式提供。根据ISO17034标准生产的认证标准物质(CRM)兼具准确性、测量不确定度和可追溯性,被许多国家的监管机构和ISO17025认证检测实验室的必备。系统适用性标准品可确保紧密洗脱大麻素的方法可控性和分离度。由于法规允许的总THC(THC和THCA)含量受限,这对于大麻制品分析尤其重要。
大麻素HPLC分析
HPLC与UV或质谱检测联用,是主流商业大麻和汉麻效价分析技术。表面多孔/Fused Core® C18 和C8色谱柱可实现快速的高分辨率分离。高成本效益的方法涉及甲醇有机流动相。对于高通量大麻素分析,UV检测兼具高成本效益和实用的优点。质谱检测根据质荷比(m/z)区分大麻素,分析、定性和定量具备特异性和选择性。质谱方法需要加入同位素标记的内标进行定量分析。
大麻素GC分析
还可将气相色谱(GC)与火焰电离检测器(FID)或质谱仪(MS)联用,进行大麻检测。这一方法在低极性固定相(如5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相)上的运行时间为20分钟。GC的高温条件会导致酸性大麻素(THCA和CBDA)脱羧。此方法报告的某一分析物大麻素含量是其酸性和中性物质的总和。分别GC分析酸性和中性大麻素时,需要进行脱羧处理。
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